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Die Partikelgrößenbestimmung wird für die Bestimmung der Größenverteilung von Partikeln (als festes oder flüssiges Teilchen) in dispersen Systemen eingesetzt. Die Analytik wird in vielen Bereichen eingesetzt, da die Partikelgrößen verarbeiteter Rohstoffe entscheidenden Einfluss auf Herstellungsprozesse sowie Produkteigenschaften haben. Innerhalb von Verarbeitungsprozessen kann eine Analyse zum Beispiel zur Prozessoptimierung (z.B. bei Fließgeschwindigkeiten) oder zur Qualitätssicherung (z.B. beim Einsatz von Farbpigmenten) eingesetzt werden.
Je nach Probenmatrix sind für die Partikelgrößenbestimmung unterschiedliche Messverfahren geeignet. Zu den eingesetzten Verfahren gehören unter anderem:
- Laserbeugung
- Siebanalyse
- Lichtmikroskopie
- Elektronenmikroskopie
Die Bestimmung des Ascheanteiles ist ein gravimetrisches Verfahren, bei dem die Menge des Rückstandes (meist von organischen Materialen) nach vollständiger Verbrennung mittels Rückwaage ermittelt wird. Die Asche ist der anorganische Rückstand der thermisch behandelten Probe und besteht primär aus Oxiden, Carbonaten und Metallen.
Das Verfahren wird zum Beispiel als Reinheitsprüfung für organische Verbindungen eingesetzt und kann bei unterschiedlichen Temperaturen sowie Zusätzen (z.B. Schwefelsäure bei Sulfataschen) durchgeführt werden.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse wird zur qualitativen und quantitativen Elementaranalyse fester und flüssiger Materialien eingesetzt. Das Verfahren basiert auf Anregung der zu analysierenden Substanz durch polychromatische Röntgen-, Gamma- oder Ionenstrahlung (siehe auch EDX-Analyse). Der Energieeinfluss bewirkt, dass kernnahe Elektronen auf höhere Schalen gehoben werden und Elektronen aus höheren Energieniveaus zurückfallen. Die dabei freiwerdende Energie wird in Form von elementspezifischer Fluoreszenzstrahlung abgegeben und per Strahlungsdetektor analysiert.
Generell lassen sich 83 Elemente von Fluor (Z=9) bis Uran (Z=92) bestimmen. Bei der Analyse von leichten Elementen muss wegen geringer Fluoreszenzstrahlung mit Einschränkungen gerechnet werden.
Das Verfahren wird häufig in der Metall- und Bauindustrie sowie für Analysen von Gläsern, Katalysatoren, Keramiken oder Mineralölprodukten eingesetzt.
Die Röntgenbeugung (XRD) ist zur Analyse kristalliner Substanzen geeignet. Bei der Analyse wird ein Röntgenstrahl durch die in der Probe enthaltenen geordneten Substanzanteile gebeugt. Durch Detektion der Streuintensität in Abhängigkeit zur Richtung des reflektierten Strahls ist die Bestimmung von Kristallstrukturen sowie die Identifizierung und Quantifizierung kristalliner Phasen möglich. Da die Spektren kristalliner Substanzen einzigartig sind, können für die Zuordnung der Röntgendiffraktionsmuster Referenzdaten verschiedener Datenbanken verwendet werden.
Die qualitative Charakterisierung mittels Röntgenbeugung wird zum Beispiel für Pharmazeutika, Chemikalien, Oxide, Katalysatoren, Pigmenten oder Bodenproben eingesetzt.
Die Mikro-Röntgendiffraktometrie wird speziell für die Untersuchung sehr kleiner Bereiche eingesetzt. Durch Erzeugung eines sehr dünnen Röntgenstrahls können beispielsweise Einschlüsse, oder Kontaminationen gezielt analysiert werden.
Hochauflösende röntgendiffraktometrische Messungen (HRXRD) ermöglichen eine Analyse dünner kristalliner Schichten. Strukturparameter wie Schichtdicke und Zusammensetzung können auch von mehrschichtigen Materialien analysiert werden.
Bei der UV/VIS-Spektroskopie wird die Probe mit Hilfe von elektromagnetischer Strahlung analysiert.
Das Verfahren beruht auf Absorption von sichtbarem und ultraviolettem Licht bzw. der resultierenden Anregung von Valenzelektronen. Die Differenz zwischen einfallendem und transmittiertem Licht wird im Transmissionsspektrum dargestellt. Durch Detektion der Energieabsorption können Rückschlüsse auf Bindungsverhältnisse enthaltener Moleküle gezogen werden.
Bei der Rasterelektronenmikroskopie wird ein feingebündelter Elektronenstrahl rasterförmig über die Oberfläche des zu untersuchenden Objekts geführt. Die durch Wechselwirkungen auf der Oberfläche freigesetzten Elektronen werden detektiert und in eine Abbildung umgewandelt. Das abgetastete Raster lässt sich sehr fein anlegen, sodass Aufnahmen mit hoher Auflösung und Tiefenschärfe entstehen.
In Verbindung mit einer energiedispersiven (EDX) oder wellenlängendispersiven Röntgenspektroskopie (WDX) bietet die Rasterelektronenmikroskopie vielseitige Einsatzmöglichkeiten. Beide Methoden detektieren die durch Anregung entstehende elementspezifische Röntgenstrahlung. Die EDX ermöglicht eine gleichzeitige Detektion mehrerer Wellenlängen. Bei der WDX wird jeweils eine Wellenlänge betrachtet.
Die MALDI-TOF-MS ist ein Analyseverfahren zur Untersuchung von Molmassen großer Moleküle. Mittels eines Lasers werden Moleküle aus einer in einer Matrix eingebetteten Probe verdampft und durch Aufnahme oder Abgabe von Protonen zu Ionen umgewandelt. Zur massenspektroskopischen Analyse der entstanden Ionen wird ein Flugzeit-Massenspektrometer (TOF-MS) eingesetzt. Durch ein elektrisches Feld werden die Ionen auf eine feldfreie Driftstrecke beschleunigt, nach ihrem Verhältnis von Masse zu Ladung getrennt und anschließend detektiert.
Das Verfahren wird bei medizinischen oder biologischen Fragestellungen sowie zur Untersuchung großer Moleküle wie Polymere, Biopolymere, Proteine oder Pigmente eingesetzt.
Die Raman-Spektroskopie ist ein Verfahren der Materialcharakterisierung, bei der die Probe mit Hilfe von monochromatischem Licht (in Form eines Lasers) analysiert wird. Durch die Bestrahlung sowie Schwingungs- bzw. Rotationsänderungen polarisierbarer Moleküle kommt es zu einem Lichtstreuprozess (inelastische Streuung), welcher charakteristische Spektren liefert. Die gewonnenen Informationen ermöglichen Substanzidentifizierungen, Quantifizierungen sowie Rückschluss auf Materialeigenschaften wie Kristallinität, Kristallorientierung, Zusammensetzung, Verspannung, Temperatur, Dotierung und Relaxation.
Das Verfahren wird bei Reaktionsanalysen und in der Materialwissenschaft eingesetzt. Zu den regelmäßig analysierten Matrices gehören Pharmazeutika, Halbleiter sowie Proben aus Geologie und Mineralogie.
Die polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe bilden eine organische Stoffgruppe mit bis zu 10.000 Verbindungen. Aufgrund ihrer persistenten, bioakkumulierenden und toxischen Eigenschaften gelten sie als besonders schädlich für Mensch und Umwelt. Bei der PAK-Analyse wird meist die Summenbelastung von 16-25 Verbindungen (als repräsentative Vertreter für die jeweilige Gesamtgruppe) mittels LC- und GC-MS-Verfahren analysiert.
Zu den häufig analysierten Matrices gehören Produkte aus der Kohle-, Petro-, Kunststoff- oder Automobilindustrie.
Die magnetische Kernresonanz ist für die organische Chemie von großer Bedeutung.
Sie wird zur Analyse von organischen- und metallorganischen Substanzen sowie bei strukturchemischen Fragestellungen eingesetzt. Bei dem Verfahren wird das Verhalten magnetisch aktiver Atome unter Einfluss eines hochfrequenten Magnetfelds analysiert. Durch Absorption und Emission von magnetischen Wechselfeldern ändert sich die Orientierung der Kernspins zum Magnetfeld. Voraussetzung für Analysen ist ein Kernspin ungleich Null. Isotope mit einer geraden Protonen und Neutronenzahl sind für das Verfahren ungeeignet.
In der Regel werden Proben in deuterierten Lösungsmitteln analysiert. Darüber hinaus können auch feste Proben mittels Festkörper-NMR analysiert werden.
Zu den häufig analysierten Isotopen gehören: 1H; 10B; 11B; 13C; 15N; 17O; 19F; 31P, 29Si
