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Halogene – (Fluor, Chlor, Brom, Iod)

Die Halogenanalytik basiert auf Überführung von Fluor, Chlor, Brom oder Iod in eine analysierbare Lösung. Hierfür werden Verbrennungen und Pyrohydrolysen eingesetzt, welche als Rohr-, Schöniger- oder Wickbold-Verbrennungen durchgeführt werden.

Die in den Verbrennungsprodukten enthaltenen Halogene werden mittels verfahrensabhängiger Reagenzien aufgefangen und in Fluorid-, Chlorid-, Bromid- oder Iodid-Ionen überführt.

Als Detektionsmethoden werden die ICP-AES, ionensensitive Elektroden sowie titrimetrische, mikrocoulometische und ionenchromatographische Messungen eingesetzt.

Bei der ICP-AES wird der Analyt nach Ionisierung in einem Plasma spektroskopisch detektiert.

Die ionensensitive Elektrode ermittelt die Ionenkonzentration durch Spannungsmessung gegen eine Bezugselektrode.

Bei den titrimetrischen Verfahren stehen uns zwei wesentliche Ansätze zur Verfügung. Für Chlor und Brom als Haupt- oder Nebenbestandteil sind Titrationen gegen Standards und Farbindikatoren  oder Elektroden geeignet. Für Detektionen im Spurenbereich wird die mikrocoulometische Titration eingesetzt.

Bei der Ionenchromatographie werden Fluorid-, Chlorid-, Bromid- oder Iodid-Ionen  ladungsspezifisch von anderen Ionen getrennt und anschließend quantifiziert.

S – Schwefel

Zur Überführung des Schwefelgehalts in eine analysierbare Form stehen uns verschiedene Verfahrensansätze zur Verfügung. Eine Option ist die Verbrennung der Probe in Sauerstoff. Frei werdende Schwefeloxide werden in Wasserstoffperoxid-Lösung absorbiert und in Sulfat-Ionen überführt. Die Verbrennung kann als Schöniger-, Wickbold- oder Rohrverbrennung erfolgen. Alternativ kann Schwefel nach Druckaufschluss mit oxidierenden Säuren in eine analysierbare Form überführt werden.

Für die Schwefelquantifizierung sind ICP-, IR-spektroskopische sowie titrimetische und ionenchromatographische Verfahren geeignet.

Bei der ICP-AES wird der Schwefel nach Ionisierung in einem Plasma spektroskopisch detektiert.

Die IR-Spektroskopie basiert auf Detektion des aus einer Verbrennung resultierenden Schwefeldioxids.

Bei den titrimetrischen Verfahren stehen uns zwei wesentliche Ansätze zur Verfügung. Für Schwefel als Haupt- oder Nebenbestandteil ist die Titration mit Bariumionen und Farbindikator geeignet. Für Detektionen im Spurenbereich wird die mikrocoulometische Titration mit elektrolytisch erzeugtem Triiod-Ionen eingesetzt.

Bei der Ionenchromatographie wird Sulfat ladungsspezifisch von anderen Ionen getrennt und anschließend quantifiziert.

Auch die XRF-Spektrometrie kann zur Bestimmung von Schwefel in einigen flüssigen Matrices eingesetzt werden. Nach Anregung der Probe mittels Röntgenstrahlung wird die Intensität der entstehenden Fluoreszenz analysiert.

P – Phosphor

Für die Bestimmung von Phosphor wird die zu analysierende Probe mittels hochreiner Reagenzien in eine analysierbare Lösung überführt. Je nach Probenmatrix und erwartetem Phosphorgehalt stehen unterschiedliche Aufschlusssysteme zur Verfügung. Die Detektion erfolgt mittels optischer Emissionspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES). Hierbei wird die  Aufschlusslösung nach Zerstäubung in ein Argonplasma transportiert und der enthaltene Phosphor zur Emission von Licht angeregt. Die Wellenlänge des emittierten Lichts ist elementspezifisch und wird nach spektraler Zerlegung in einem Polychromator mittels CID-Technologie detektiert.

O – Sauerstoff

Ein breites Methodenspektrum ermöglicht uns, Sauerstoffanalysen an nahezu jeder Matrix durchzuführen. Für organische Substanzen wird die Pyrolyse verwendet. Die durch den  thermochemischen Prozess freigesetzten Sauerstoffverbindungen werden zu Kohlenmonoxid umgewandelt und anschließend oxidiert. Die Detektion von Sauerstoff erfolgt in Form von Kohlenstoffdioxid konduktometrisch.

Auch anorganische, metallorganische sowie fluor-, phosphor- und siliziumhaltige Substanzen können per Pyrolyse analysiert werden. Ein spezieller Hochtemperaturofen sowie die Zugabe reaktionsfördernder Additive ermöglichen die vollständige Umsetzung enthaltender Sauerstoffverbindungen zu Kohlenmonoxid mit anschließender Wärmeleitfähigkeitsdetektion.

Alternativ können anorganische, metallorganische sowie bor-, fluor- und phosphorhaltige Proben in einer Graphitkapsel per Vakuumheißextraktion bei bis zu 2700°C geschmolzen werden. Die Bestimmung des Sauerstoffgehalts erfolgt durch Detektion des entstandenen Kohlenmonoxids  infrarotspektroskopisch.

Speziell für metallorganische Verbindungen ist eine Kombination von Pyrolyse und Vakuumheißextraktion möglich. Dadurch werden sowohl flüchtige (z.B. aus Wasser) also auch stabile Sauerstoffanteile (z.B. aus Metalloxiden) erfasst.

Sauerstoffspurenanalysen an Metallen, Legierungen oder keramischen Werkstoffen können per  Trägergasheißextraktion durchgeführt werden. Durch Aufschmelzen der Probe bei bis zu 2700°C  entsteht Kohlenstoffdioxid, welches infrarotspektroskopisch erfasst wird. Für besonders stabile Oxide werden schmelzbildende Zusätze verwendet.

N – Stickstoff

Je nach Probenmatrix und Stickstoffkonzentration stehen uns unterschiedliche Verfahrensansätze zur  Verfügung. Für die Bestimmung von Stickstoff als Hauptbestandteil erfolgt eine Verbrennung der Probe in Sauerstoff. Nach Reduktion entstandener Stickstoffoxide und Bindung störender Reaktionsgase, wird der Stickstoffgehalt gasvolumetrisch oder per Wärmeleitfähigkeitsdetektion erfasst.

Für Stickstoffspurenanalysen werden matrixabhängig Verfahren per Chemolumineszenz oder Trägerheißgasextraktionen eingesetzt.

Die Detektion per Chemolumineszenzmesszelle erfolgt nach Verbrennung der Probe und Ozonisierung frei werdender Stickstoffoxide.

Die Trägerheißgasextraktion ist speziell für Metalle, Legierungen oder keramische Werkstoffe geeignet. Sie ermöglicht ein Aufschmelzen der Probe mit schmelzbildenden Additiven bei bis zu 2700°C. Die Bestimmung der Stickstoffkonzentration erfolgt per Wärmeleitfähigkeitsmesszelle.

Auch Stickstoffbestimmungen nach Kjeldahl sind möglich. Bei dem Verfahren wird der enthaltene Stickstoff nach Schwefelsäureaufschluss und Umwandlung des entstandenen Ammoniumsulfats in Form von Ammoniak titrimetrisch bestimmt.

H – Wasserstoff

Zur Bestimmung des Wasserstoffgehalts wird die Probe in Sauerstoff verbrannt. Das gebildete Verbrennungswasser wird infrarotspektroskopisch erfasst und auf den Wasserstoffgehalt der Probe umgerechnet.

Für Wasserstoffspurenanalysen wird die Trägerheißgasextraktion eingesetzt. Das Verfahren ist z.B. für Metalle, Legierungen oder keramische Werkstoffe geeignet. Der Wasserstoffgehalt wird durch Aufschmelzen der Probe mit schmelzbildenden Additiven bei bis zu 2100°C freigesetzt. Die Detektion erfolgt per Wärmeleitfähigkeitsmesszelle oder als Wasser per Infrarotmesszelle.

Eine Bestimmung des diffusiblen Wasserstoffs in Metallen oder Legierungen ist per Trägergasheißextraktion ebenfalls möglich.

Wasserstoff in Form von Wasser kann mittels Karl-Fischer-Titration bestimmt werden.

C – Kohlenstoff

Die Kohlenstoffanalyse basiert auf verschiedenen Verbrennungsverfahren in Sauerstoff. Ziel ist eine vollständige Oxidation des Kohlenstoffs zu Kohlenstoffdioxid. Hierfür kommen je nach Probenmatrix, Verfahren mit Temperaturen von bis zu 1300°C zum Einsatz. Für die Analyse schwer verbrennbarer Verbindungen werden schmelzbildende bzw. verbrennungsbeschleunigende Additive und variable Heizzeiten eingesetzt. Die Detektion des freigesetzten Kohlenstoffdioxids erfolgt konduktometrisch oder infrarotspektroskopisch.

Die Bestimmung von Kohlenstoff in Form von Karbonat-C erfolgt nach Säureextraktion und Kohlenstoffdioxidabsorbtion ebenfalls konduktometrisch.

Eine Unterscheidung zwischen anorganisch (TIC) und organisch (TOC) gebundenem Kohlenstoff ist möglich. Der organische Kohlenstoff (TOC) wird dabei als Differenz aus den zwei analysierten Parametern „Gesamtkohlenstoff“ (TC) und „anorganischer Kohlenstoffgehalt“ (TIC) ermittelt.