Nichtmetalle

S – Schwefel

S – Schwefel

S – Schwefel

Zur Überführung des Schwefelgehalts in eine analysierbare Form stehen uns verschiedene Verfahrensansätze zur Verfügung. Eine Option ist die Verbrennung der Probe in Sauerstoff. Frei werdende Schwefeloxide werden in Wasserstoffperoxid-Lösung absorbiert und in Sulfat-Ionen überführt. Die Verbrennung kann als Schöniger-, Wickbold- oder Rohrverbrennung erfolgen. Alternativ kann Schwefel nach Druckaufschluss mit oxidierenden Säuren in eine analysierbare Form überführt werden.

Für die Schwefelquantifizierung sind ICP-, IR-spektroskopische sowie titrimetische und ionenchromatographische Verfahren geeignet.

Bei der ICP-AES wird der Schwefel nach Ionisierung in einem Plasma spektroskopisch detektiert.

Die IR-Spektroskopie basiert auf Detektion des aus einer Verbrennung resultierenden Schwefeldioxids.

Bei den titrimetrischen Verfahren stehen uns zwei wesentliche Ansätze zur Verfügung. Für Schwefel als Haupt- oder Nebenbestandteil ist die Titration mit Bariumionen und Farbindikator geeignet. Für Detektionen im Spurenbereich wird die mikrocoulometische Titration mit elektrolytisch erzeugtem Triiod-Ionen eingesetzt.

Bei der Ionenchromatographie wird Sulfat ladungsspezifisch von anderen Ionen getrennt und anschließend quantifiziert.

Auch die XRF-Spektrometrie kann zur Bestimmung von Schwefel in einigen flüssigen Matrices eingesetzt werden. Nach Anregung der Probe mittels Röntgenstrahlung wird die Intensität der entstehenden Fluoreszenz analysiert.

Welche Konzentrationen können bestimmt werden?

Schwefel kann sowohl als Haupt-, Neben- und Spurenbestandteil analysiert werden. Bestimmungsgrenzen von wenigen mg/kg sind je nach Probematrix möglich.

Welche Probematrix kann analysiert werden?

Es können nahezu alle festen und flüssigen Matrices analysiert werden.

Was sind typische Aufgabenstellungen:

  • S-Bestimmung von organischen oder metallorganischen Verbindungen
  • S-Spurenbestimmung von organischen und anorganischen Verbindungen
  • S-Spurenbestimmung von Metallen, Halbleitern oder Oxiden

Welche Probemenge wird für die Analyse benötigt?

S als Hauptbestandteil = ≥ 1,0 mg
S als Spurenbestandteil (wenige mg/kg) = ca. 100 mg / matrixabhängig

Welche Verfahren stehen zur Verfügung?

  • Detektion nach Aufschluss oder Verbrennung per ICP-AES
  • Titrimetrische Detektion nach Verbrennung
  • Mikrocoulometrische Detektion nach Verbrennung
  • Ionenchromatographische Detektion nach Verbrennung
  • Infrarotspektroskopische Detektion nach Verbrennung
  • Detektion mittels XRF-Spektrometrie
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