Präparation

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Präparation

Präparation

Proben sind in der vorliegenden Form oftmals nicht für eine direkte Analyse geeignet.

Zur Vorbereitung des Analyts stehen uns je nach Anforderung verschiedene Techniken zur Verfügung. Neben folgenden Standardarbeiten können auch umfangreiche Probenpräparationen auf Anfrage angeboten werden.

Herstellung homogener Proben und Teilproben

Zu unseren routinemäßigen Arbeiten zählt die Homogenisierung bzw. Pulverisierung unterschiedlichster fester Matrices. Der Schritt hat wesentlichen Einfluss auf die Qualität der Analyse. Nur durch Wahl geeigneter Werkstoffe, Mahlwerkzeuge und Parameter, lässt sich eine Homogenität ohne störende Kontamination erzielen. Hierfür stehen uns Garnituren aus verschiedenen Materialen sowie diverse Mahlsysteme zur Verfügung (von Mini-Schwingmühlen für wenige mg Probenmaterial über Mörser-, Scheiben-, Kugel- und Planetenmühlen bis hin zum Backenbrecher für große Probenmengen). Für die Herstellung repräsentativer Teilproben werden Probenteiler verwendet.

Einwaage

Die von uns bearbeiteten Proben liegen oftmals in so kleinen Mengen vor, dass nur eine einmalige Analyse möglich ist. Eine äußerst präzise Einwaage ist daher notwendig. Für die Handhabung kleinster Probemengen stehen Ultramikrowaagen mit einer Auflösung von 0,1 µg (Mikrogramm) zur Verfügung.

Aufschlussverfahren

Einen entscheidenden Einfluss auf die Qualität der Analyse hat die Wahl einer geeigneten Aufschlussmethode. Nur durch Anwendung geeigneter Verfahren lassen sich Fällungen oder störende Matrixeffekte im Vorfeld berücksichtigen und stabile Verbindungen vollständig aufschließen. Um Kontaminationen durch Reagenzien beim Aufschluss zu vermeiden, arbeiten wir matrixabhängig ausschließlich mit Säuren in Subboiled-Qualität.

Zu unseren Aufschlussverfahren und Systemen gehören:

  • Druckaufschluss in Quarz-, PTFE‐ und PFA‐Gefäßen
  • Mikrowellenaufschluss
  • HPA – Hochdruckaufschluss in Quarzgefäßen
  • Bombenrohraufschluss
  • Schmelzaufschluss
  • Acido-Rapid

Weitere präparative Schritte

Je nach Aufgabenstellung und gewünschter Analytik, kann die Probenvorbereitung weitere Schritte beinhalten. Zu den regelmäßig durchgeführten Arbeiten gehören unter anderem:

  • Handhabung luftempfindlicher Proben unter Inertgas
  • Trocknungen mit Trockenverlustbestimmungen
  • Extraktionen
  • Schleifen, Sägen und Bohren sowie Beizen und Entfetten (für Metallanalytik)
  • Probenlagerung (z.B. unter Inertgas oder in Gefrierschränken)
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