Nichtmetalle

N – Stickstoff

N – Stickstoff

N – Stickstoff

Je nach Probenmatrix und Stickstoffkonzentration stehen uns unterschiedliche Verfahrensansätze zur  Verfügung. Für die Bestimmung von Stickstoff als Hauptbestandteil erfolgt eine Verbrennung der Probe in Sauerstoff. Nach Reduktion entstandener Stickstoffoxide und Bindung störender Reaktionsgase, wird der Stickstoffgehalt gasvolumetrisch oder per Wärmeleitfähigkeitsdetektion erfasst.

Für Stickstoffspurenanalysen werden matrixabhängig Verfahren per Chemolumineszenz oder Trägerheißgasextraktionen eingesetzt.

Die Detektion per Chemolumineszenzmesszelle erfolgt nach Verbrennung der Probe und Ozonisierung frei werdender Stickstoffoxide.

Die Trägerheißgasextraktion ist speziell für Metalle, Legierungen oder keramische Werkstoffe geeignet. Sie ermöglicht ein Aufschmelzen der Probe mit schmelzbildenden Additiven bei bis zu 2700°C. Die Bestimmung der Stickstoffkonzentration erfolgt per Wärmeleitfähigkeitsmesszelle.

Auch Stickstoffbestimmungen nach Kjeldahl sind möglich. Bei dem Verfahren wird der enthaltene Stickstoff nach Schwefelsäureaufschluss und Umwandlung des entstandenen Ammoniumsulfats in Form von Ammoniak titrimetrisch bestimmt.

Welche Konzentrationen können bestimmt werden?

Stickstoff kann sowohl als Haupt-, Neben- und Spurenbestandteil analysiert werden. Bestimmungsgrenzen von wenigen mg/kg sind je nach Probematrix möglich.

Welche Probematrix kann analysiert werden?

Es können nahezu alle festen und flüssigen Matrices analysiert werden.

Was sind typische Aufgabenstellungen:

  • N-Bestimmung von organischen oder metallorganischen Verbindungen
  • N-Bestimmung von Nitriden oder Nitrid bildenden Polymeren
  • N-Spurenbestimmung von Keramiken, Metallen, Halbleitern oder Supraleitern
  • N-Spurenbestimmung von Polymeren, Ölen oder Kraftstoffen

Welche Probemenge wird für die Analyse benötigt?

N als Hauptbestandteil: ≥ 1,0 mg
N als Spurenbestandteil (wenige mg/kg): ca. 100 mg / matrixabhängig    

Welche Verfahren stehen zur Verfügung?

  • Volumetrische Detektion nach Dumas-Verbrennungsmethode
  • Wärmeleitfähigkeitsdetektion nach Trägergasheißextraktion
  • Detektion per Chemolumineszenzmesszelle nach Verbrennung
  • Titrimetische Detektion nach Kjeldahl-Aufschluss
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