Karl-Fischer-Titration

Die Karl-Fischer-Titration wird zu quantitativen Bestimmung des Wassergehaltes eingesetzt. Das Verfahren kann volumetrisch mit Ein- und Zweikomponentenreagenzien als auch coulometrisch durchgeführt werden. Beide volumetrische Verfahren basieren auf der Reaktion von Schwefelverbindungen mit Iod in Anwesenheit von Wasser. Die Reaktion kann jeweils nur solange erfolgen, bis sämtliches Wasser verbraucht ist. Weiteres zudosiertes Iod führt zu einer Braunfärbung, welche der Endpunktsindikation dient. Die volumetrische Bestimmung ist insbesondere für Proben mit einem hohen Wasseranteil geeignet.

Bei dem coulometirschen Verfahren wird nicht mit einer Maßlösung gearbeitet. Die Erzeugung des für die Reaktion benötigten Iods erfolgt durch anodische Oxidation. Aufgrund der empfindlichen Dosierbarkeit wird die Methode für Proben mit geringem Wassergehalt eingesetzt.

Für Proben mit störenden Komponenten eignet sich die Karl-Fischer-Titration in Kopplung mit einem Ofen. Mittels eines Trägergasstroms wird der freiwerdende Wasseranteil in das Titriergefäß überführt und anschließend volumetrisch oder coulometrisch nach Karl-Fischer quantifiziert. Bei temperaturempfindlichen Proben lässt sich die benötigte Temperatur durch Lösungsmittelzugabe (gleichzeitige Extraktion) verringern, sodass das Messergebnis nicht durch Zersetzungswasser oder Kristallwasser verfälscht wird.