Nichtmetalle

Halogene – (Fluor, Chlor, Brom, Iod)

Halogene – (Fluor, Chlor, Brom, Iod)

Halogene – (Fluor, Chlor, Brom, Iod)

Die Halogenanalytik basiert auf Überführung von Fluor, Chlor, Brom oder Iod in eine analysierbare Lösung. Hierfür werden Verbrennungen und Pyrohydrolysen eingesetzt, welche als Rohr-, Schöniger- oder Wickbold-Verbrennungen durchgeführt werden.

Die in den Verbrennungsprodukten enthaltenen Halogene werden mittels verfahrensabhängiger Reagenzien aufgefangen und in Fluorid-, Chlorid-, Bromid- oder Iodid-Ionen überführt.

Als Detektionsmethoden werden die ICP-AES, ionensensitive Elektroden sowie titrimetrische, mikrocoulometische und ionenchromatographische Messungen eingesetzt.

Bei der ICP-AES wird der Analyt nach Ionisierung in einem Plasma spektroskopisch detektiert.

Die ionensensitive Elektrode ermittelt die Ionenkonzentration durch Spannungsmessung gegen eine Bezugselektrode.

Bei den titrimetrischen Verfahren stehen uns zwei wesentliche Ansätze zur Verfügung. Für Chlor und Brom als Haupt- oder Nebenbestandteil sind Titrationen gegen Standards und Farbindikatoren  oder Elektroden geeignet. Für Detektionen im Spurenbereich wird die mikrocoulometische Titration eingesetzt.

Bei der Ionenchromatographie werden Fluorid-, Chlorid-, Bromid- oder Iodid-Ionen  ladungsspezifisch von anderen Ionen getrennt und anschließend quantifiziert.

Welche Konzentrationen können bestimmt werden?

Fluor, Chlor, Brom und Iod können sowohl als Haupt-, Neben- und Spurenbestandteil analysiert werden. Bestimmungsgrenzen von wenigen mg/kg sind je nach Probematrix möglich.

Welche Probematrix kann analysiert werden?

Es können nahezu alle festen und flüssigen Matrices analysiert werden.

Was sind typische Aufgabenstellungen:

  • Halogen-Analyse von organischen oder metallorganischen Verbindungen
  • Halogen-Spurenanalyse von Produkten der Petro- und Pharmaindustie
  • Halogen-Spurenanalyse von keramischen Produkten

Welche Probemenge wird für die Analyse benötigt?

Halogene als Hauptbestandteil: ≥ 1,0 mg
Halogene als Spurenbestandteil (wenige mg/kg): ca. 100 mg / matrixabhängig

Welche Verfahren stehen zur Verfügung?

  • Titrimetrische Detektion nach Verbrennung
  • Mikrocoulometrische Detektion nach Verbrennung
  • Ionenchromatographische Detektion nach Verbrennung
  • Ionenchromatographische Detektion nach Pyrohydrolyse
  • Spektroskopische Detektion nach Verbrennung per ICP-AES
  • Fluoranalyse nach Verbrennung mittels ionensensitiver Elektrode
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